過酸化水素と過マンガン酸カリウムの混合手順

必要なもの

  • 安全メガネ
  • 安全手袋
  • はかり
  • 乾燥したオキサレートナトリウム 0.3 g
  • 2 個の 500 mL エルレンマイヤーフラスコ
  • 脱イオン水 600 mL
  • 硫酸 50 mL
  • ガラスビーズ 4 個
  • ホットプレート
  • 過マンガン酸カリウム(KMnO4)
  • クラスA 50 mL ビュレット
  • 50 mL ビーカー
  • モアピペット

手順

過マンガン酸カリウムの標準化(0.1 N)

  1. 乾燥したオキサレートナトリウム約0.3 gを 500 mL エルレンマイヤーフラスコに入れる。
  2. 200 mL の脱イオン水、50 mL の硫酸、ガラスビーズ 3〜4 個を加え、ホットプレートで沸騰させる。
  3. 加熱を止め、クラスA 50 mL ビュレットから過マンガン酸カリウム溶液を滴下し、30 秒間持続する淡いピンク色が最初に現れたら停止する。滴下中は溶液温度が 70 °C 以下にならないようにする。
  4. KMnO₄ の正規度 N は次式で求める。
    N = (重量 Na₂C₂O₄ × 2 × 1000) ÷ (KMnO₄ 使用体積 mL)

過酸化水素濃度の測定(30 %〜70 %)

  1. 50 mL ビーカーを 0.1 mg 単位で測り、モアピペットで試料を以下の量だけ加える。
    35 % H₂O₂ → 約 5 g
    50 % H₂O₂ → 約 3.5 g
    70 % H₂O₂ → 約 2.5 g
    1 % H₂O₂ → 約 20 g
    安全手袋とゴーグルを必ず着用する。
  2. すぐにビーカーを再測定し、増加した質量を W とする。試料を 250 mL の水と 2 mL の硫酸(1:3)を入れた 500 mL 容量フラスコに移し、ビーカーも洗い流す。水で容量を満たし、よく混合する。
  3. この溶液から 20.0 mL を 500 mL エルレンマイヤーフラスコに移し、15 mL の硫酸(1:3)と 60 mL の水を加える。クラスA 50 mL ビュレットで標準化済みの KMnO₄ 溶液を滴下し、30 秒間持続する淡いピンク色が出た時点で停止し、使用した体積を V と記録する。
  4. 過酸化水素の質量パーセントは次式で計算する。
    %H₂O₂ (w/w) = (V × N × 1.701 × 25) ÷ W
    ※ V は滴下した KMnO₄ の体積 (mL)、N は KMnO₄ の正規度、W はビーカーに入れた試料の質量 (g)。1.701 は H₂O₂ のミリ当量重量 × 100、25 は希釈係数である。

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