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金属の浸出（リーチ）手順

廃棄物中の特定金属が高濃度で存在すると、行政機関により有害廃棄物として分類されます。有害廃棄物規制では、固形廃棄物中の有害金属が一定閾値を超える場合、浸出試験が義務付けられています。金属が廃棄物から溶出する可能性は環境リスクの重要な指標です。米国では、米国環境保護庁（EPA）が定める「有害特性浸出試験（TCLP、方法1311）」が標準的に用いられます。

必要なもの

  • ゼロヘッドスペース抽出（ZHE）容器（ガラス、テフロン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、またはステンレス）
  • ガラス繊維フィルター
  • 容量300 mL以上のフィルターホルダー
  • pHメーター
  • TEDLARバッグ、またはテフロン／ステンレス製の気密シリンジ
  • 0.01 gの精度を持つ実験用天秤（0.1 g測定に適合）
  • 500 mLビーカーまたはエルレンマイヤーフラスコ
  • ビーカー・フラスコ用カバーガラス
  • 磁気撹拌子・磁気撹拌装置
  • 温度計
  • 圧縮空気供給装置とチューブ
  • 分析対象金属が検出されない超純水
  • 1 N塩酸（ACS試薬級）
  • 1 N硝酸（ACS試薬級）
  • 1 N水酸化ナトリウム（ACS試薬級）
  • 無水酢酸（ACS試薬級）

手順

1. 抽出液の調製と試料の予備評価

  1. 抽出液①を作る。無水酢酸5.7 mLを試薬水0.5 Lに混合し、1 N水酸化ナトリウム溶液64.3 mLを加えて最終体積を1 Lに調整する。pHは4.93±0.005になるようにする。抽出液②は、無水酢酸5.7 mLを1 Lまで希釈し、pHを2.88±0.05に調整する。

  2. まず100 gの試料で予備評価を行う。

    • 固形分が無視できるか、または固形分率を測定する。
    • 固形分が9.5 mmのふるいを通過すれば粒径の減少は不要。
    • 適切な抽出液を決定する。

    固形分率は、予め重さを測定したフィルターに残った乾燥固形分の重量を用いて次式で算出する。% dry solids = ((dry waste + filter) – tared filter) / (initial waste) × 100。

    乾燥固形分が0.5 %未満なら、直接廃棄物に抽出を行う。0.5 %を超える場合は抽出液を選択する。

  3. 0.5 %を超える固形分がある試料について抽出液を決定する。

    • 5 g（粒径1 mm未満）の試料を500 mLビーカーに入れ、試薬水96.5 mLで撹拌し5 分間混合する。
    • pHが5.0未満なら抽出液②を使用。
    • pHが5.0以上なら、1 N塩酸3.5 mLを加えてカバーガラスで覆い、50 ℃で10 分間加熱し、再度pH測定する。pHが5.0未満になれば抽出液①、それ以外は抽出液②を使用する。
    • 固形分が0.5 %未満の場合は、濾過液をpH < 2に酸性化し、直接TCLP抽出液として分析する。

2. ゼロヘッド抽出装置（ZHE）の操作

  1. ZHEに25 g以下の適切な粒径の濾過液（または固形分が0.5 %未満の液体）を装填する。装填量は次式で求める。Weight to charge ZHE = (25 g / % solids) × 100。

    装置上部フランジにフィルターと支持スクリーンを配置し、容器に固定する。全配管を締め、装置を垂直に立て、下部のガスフランジにガスラインを接続する。上部フランジバルブは開放したまま、最大10 psiでヘッドスペース内の空気を排出し、液体が出たらすぐに出口バルブを閉じる。固形が多い場合は、圧力を徐々に50 psiまで上げて空気を抜く。

  2. 濾過液回収容器を出口バルブに接続し、開放する。10 psiで2 分間液体を排出し、20、30、40、50 psiでも同様に行う。各段階で液体が出なくなるまで待ち、2 分間保持した後にバルブを閉じ、回収容器の重量を測定する。この分画は直ちに分析するか、4 ℃で保存できる。

  3. 必要な抽出液の重量は次式で算出する。Weight = (20 × % solids × weight filtered waste) / 100（g）。圧力を解除した後、入口ポートから抽出液を注入し、容器を上下に3回転倒し、再度垂直に立ててヘッドスペースを抜く。5–10 psiで圧力をかけ、配管がしっかり固定されているか確認する。

  4. ZHE容器を回転振盪機に入れ、30 rpmで16–20 時間撹拌する。温度は21–25 ℃に保つ。圧力が保持されていなければ手順をやり直す。圧力が保持されていれば、TCLP抽出液をTEDLARバッグまたは気密シリンジで回収する。

  5. 抽出液を4等分し、3つの分画にそれぞれ濃度が50 %、100 %、150 %の金属標準溶液を添加し、外部標準による線形回帰を作成する。y軸に標準濃度、x軸に金属＋標準の濃度をプロットし、x軸切片が未知試料の金属濃度となる。測定にはICP‑OESまたは炎吸光光度計が用いられる。

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