金属のリーチの方法
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必要なもの
- ゼロヘッドスペース抽出（zhe）ガラス、テフロン、ポリプロピレン、ポリエチレンで作られた容器
- ポリビニル塩化またはステンレス鋼
- ガラスファイバーフィルター
- 300 ml以上のフィルターホルダー
- ph meter
- テドラーバッグ、またはテフロンまたはステンレス鋼で作られたガスタイトシリンジ
- 実験室の残高、0.1 gの測定のために1/100 g以内の正確
- 500mlビーカーまたはerlenmeyer flask
- ビーカーまたはerlenmeyer flaskを覆うための監視グラス
- 磁気炒め
- 磁気シラーバー
- 温度計
- 圧縮空気供給とチューブ
- 分析対象の金属の検出不可能な量の試薬水
- 塩酸酸、1通常、ACS試薬グレード
- 硝酸、1通常、ACS試薬グレード
- 高植生ナトリウム、1標準、ACS試薬グレード
- 氷河酢酸、ACS試薬グレード
手順
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サンプル評価と準備手順
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抽出液を1つ作ります。5.7mlの氷河酢酸を0.5リットルの試薬水と混合します。 64.3 mLの1匹の通常（N）水酸化ナトリウム溶液を加えます。 この混合物を1リットルの最終ボリュームに希釈します。 pHは4.93 +/- 0.005でなければなりません。 抽出液No. 2は、5.7 mLの酢酸を1リットルの最終体積に希釈することにより作られています。 これのpHは2.88 */-0.05。
でなければなりません - 2
100 gの材料で予備評価を行います。 これには、（1）わずかな固体があるかどうか、または固体の割合を見つけるか、（2）固体部品が粒子サイズを減らす必要があるかどうかを評価することが含まれます（9.5 mmのふるいを通過する場合、還元は必要ありません）、および（3）適切な抽出液を見つける。 パーセント固体は、ろ過後に事前に伸びたフィルターに保持された固体の割合によって決定されます。 ドライソリッドパーセントの計算の式は次のとおりです。％乾燥固形物=（（乾燥廃棄物 +フィルターの重量） - （フィルターのタード重量） /（廃棄物の初期重量）x 100。 この量以上がある場合は、抽出液の種類を決定する必要があります。
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0.5％を超える乾燥固形物を持つサンプルに適切な抽出液を決定します。 96.5 mLの試薬水を含む500 mlのビーカーまたはエルレンマイヤーフラスコに5 gのサンプル（1 ml未満の粒子サイズ）を置きます。 磁気炒め物でこれを5分間かき混ぜます。 この水のpHが5.0未満の場合は、抽出液2を使用してください。そうでない場合は、3.5 mLの1 N塩酸を加え、容器を時計ガラスで覆い、50度の温度を10分間摂取するために加熱します。 pHが5.0未満の場合は、抽出液1を使用し、抽出液2を使用します2。0.5％未満の乾燥固体がある場合は、ろ液を2未満のpHに酸性化し、TCLP抽出物として直接分析します。
ゼロヘッド抽出装置を使用しています
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Zheデバイスに、適切な粒子サイズの25 g以下の廃棄物ろ液（または0.5％<0.5％の固形物がある場合は液体）を1回搭載します。追加する廃棄物の重量は、式：Zhe =（25 g /パーセント固形物）x 100を充電する重量によって決定されます。Zheの上部フランジに、フィルターとサポートスクリーンを配置し、フランジをZhe容器に固定します。 すべてのフィッティングを固定し、下のガスフランジで垂直に向けます。 ガスラインを下のフランジバルブに接続し、上部フランジバルブを開いたままにして、最大10 psiを適用して、ヘッドスペースのすべての空気を強制します。 液体が現れたら、すぐに出口バルブを閉じます。 ほとんど固体材料の場合、空気の大部分を強制するためにゆっくりと50 psiに圧力を上げます。
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ろ液収集容器をアウトレットバルブに接続し、開きます。 圧力を10 psiに上げて2分間液体を強制し、20、30、40、50 psiで繰り返します。 次の段階への増加は、10 psiの各増分で液体の葉がなく、2分間の待機期間が発生した後に発生します。バルブを閉じて、ろ液を含む収集容器を計量します。 この画分は、すぐに分析するか、他の部分が分析の準備が整うまで摂氏4度で冷蔵することができます。
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式でZheに追加する必要がある抽出液の重量（グラム単位）を計算します。 ポートを閉じて、船舶のエンドオーバーエンドを3回回転させます。 それを垂直に向けてから、化学的ヒュームフードの下でヘッドスペースを出血させます。 5〜10 psiの圧力を容器に適用し、適切な接続を確認してください。
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16〜20時間、1分あたり30回転の回転でZheコンテナを回転シェーカーに入れます。 摂氏21〜25度の周囲温度を維持します。 この期間中に圧力が維持されなかった場合、手順を再度実行する必要があります。 圧力が維持されている場合は、テドラーバッグまたはガスタイトシリンジにTCLP抽出物を集めます。
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分光計に接続されたコンピューターは、金属濃度に関するデータを収集します。 サンプルを4つのボリュームと同等の部分で分析します。 未知のテストサンプルの予想濃度の50、100、150％のレベルで、異なる濃度の3つの画分に金属標準を追加します。 これらのアリコートは、未知の浸出金属の濃度を決定するのに役立つ線形回帰分析を開発するために使用されます。 このプロットは、外部標準テスト結果濃度の値をy軸に配置し、x軸上にTCLP抽出物の4つの部分に金属と標準の濃度を配置することによって行われます。 未知の濃度は、X軸上のアブシッサの切片値です。 TCLP抽出物の重金属濃度を決定するために使用できる機器には、誘導結合血漿 - 術前発光分光法（ICP--OES）および火炎原子吸収分光法。
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